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　　溶解氧的测定（靛兰二磺酸钠比色法） 1 概述 溶解在水中的游离氧即称为溶解氧。在 PH 值为 8.5 左右时，氨性靛兰二磺酸钠被锌汞 齐还原成黄色化合物，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色化合物，其颜色深浅与 水中含氧量有关。 本法适用于含氧量在 2—100g/L 的水样（如：给水、凝结水）测定。灵敏度在 2g/L。 2 仪器 碱式棕色常量滴定管。 总容量为 250—300mL，严密的具塞无色玻璃细口瓶。 3 试剂： a) 酸性靛兰二磺酸钠贮备液：T=40gO2/mL：称取靛红（靛蓝二磺酸钠）3.2g 至于烧 杯中，加入 5ml 蒸馏水使其润湿后，加入 35ml 浓硫酸在水浴上加热 30 分钟，取下用蒸馏 水溶于 2500ml 棕色瓶中待标定。（标定：滴定管中倒入 0.01mol/L 的高锰酸钾，吸取待标 定的靛胭脂与烧杯中，加入 1:3 的硫酸 10ml 进行标定由蓝色变为黄色，记下消耗高锰酸钾 数。标准为 5ml，如多则加水，少进行浓缩。若大于 5ml 每一小格加 44 毫升水。） b) 氨─氯化铵缓冲液（1.8%—2%重/容）：准确称取氯化铵 20g 与 1000ml 容量瓶中， 用少许蒸馏水使其溶解后，再加 70ml 浓氨水，最后用蒸馏水稀释到刻度。 c) 氨性靛兰二磺酸钠缓冲液：量取酸性靛兰二磺酸钠贮备液 25mL 于 50mL 容量瓶中， 加入氨─e)、氯化铵缓冲液 25mL，至刻度，混匀。 d) 还原型靛兰二磺酸钠：将氨性靛兰二磺酸钠缓冲液倒入装有处理好的锌汞齐的滴定 管中，待靛兰二磺酸钠变为黄色时，即可使用。 e) 溶解氧标准色（5—40gO2/L） 4 测定方法： 将取样管插入取样瓶底部，使水样充满取样瓶，并溢流不少于 5min，将锌还原滴定管 嘴部已被氧化的靛兰二磺酸钠溶液挤去，轻轻插入取样瓶内，再慢慢抽出取样管（水屏蔽 层不许破坏），立即按计算量加入还原型靛兰二磺酸钠溶液，轻轻抽出滴定管，并迅速盖紧 瓶塞，混匀放置 2min，在日光下以白色背景同标准色进行比较。 5 注意事项： a)氨性靛兰二磺酸钠缓冲液放置时间不得超过 8 小时，否则应重新配制。 b)在任何情况下，不得使锌汞齐暴露在空**中，若锌汞齐表面颜色变暗，应重新处理 后使用。 c)当滴定管中有**体产生时，应及时用手震动滴定管予以排除，以免影响还原效率。 d)当水中有铜存在时，会使结果偏高，水样中铜小于 10g/L 时，对测定结果影响不大。 e)取样瓶与标准色瓶规格必须一致，具塞必须十分严密，取样瓶使用一段时间后瓶壁会 发黄，影响测定结果，应定期用酸清洗干净。 f)每次测定完毕后，滴定管内剩余氨性靛蓝二磺酸钠必须稍高于锌汞齐层，等下次试 验时注入新配制的溶液。